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在气相色谱分析过程中,仪器流路的气密性非常重要,影响到仪器分析的各个方面。一方面,在线分析系统的严重漏气可能会导致整个仪器系统无法正常工作,具体表现包括气源(钢瓶)消耗速度快、气源(发生器)无法就绪、电子流量控制装置(EPC)关闭、无柱前压和相关流量、检测器无法点火和工作状态异常等。另一方面,仪器系统的微弱漏气不会影响系统运行,但会对色谱分析产生负面影响,包括柱前压波动、保留时间重现性差、基线噪声大、柱流失高于正常值、基线漂移、进样**性高于往常、色谱峰出现拖尾、进样口维护频率增高以及峰面积重现性变差等。
因此在气相色谱仪器使用过程中,定期对仪器进行维护,出现仪器故障时排查仪器漏气则是常规操作之一。
检漏的几种方法:
方法一是采用密封压降法(或称之为压力衰减法),该方法一般用于微小泄露的检测——即将仪器流路的出口关闭或者堵死,通过入口阀调节仪器系统压力至设定值(如0.2MPa),待系统压力稳定后,关闭入口阀(稳压阀或者稳流阀),记录一定时间下的系统压力降(一般为经30min压力下降不大于0.01MPa)。该方法一般多用于气相色谱仪进样口的检漏,则上述所指系统压力为进样口压力(柱前压),点击链接,了解相色谱仪进样口检漏的详细步骤:如何对使用机械阀的气相色谱进样口检漏?
方法二则是检漏液检漏法,该方法一般用于较大泄露的检测——即使用检漏液直接在仪器有气体通过的连接处涂抹,如无气泡产生,则说明仪器无漏气。
方法三,除了上述方法之外,一些自动化程度较高的仪器(指使用了电子流量控制装置EPC)提供了另外的检漏方法。以毛细柱进样口为例,其大致原理是关闭毛细柱进样口的隔垫吹扫流量和分流流量(关闭两者之后,进样口只具有毛细柱柱流量),通过对比毛细柱进样口流量传感器的测定值与压力传感器计算出来的毛细柱流量值来判断仪器进样口是否有漏气。
说明和警告:当仪器出现漏气时应当及时解决,尤其需要注意到气相色谱仪可能使用到的氢气是易燃气体。如果泄漏的氢气被限制在一个封闭的空间内,可能会有燃烧或**的危险。任何情况下用到氢气时,都应在操作仪器前检查所有连接、管线和阀门是否有泄漏现象。维护仪器前务必始终关闭氢气的供气阀门。
在气相色谱分析中,仪器流路可以简单的分为外流路和内流路。外流路将气源、气体净化器和色谱仪器连接起来,从气源为色谱仪器供气;内流路则将流量控制装置(阀、EPC)、进样口、色谱柱和检测器等连接起来。
一般而言,外流路的泄漏点包括气源(钢瓶及气体发生器)、压力调节阀及其接头、气体净化器、气体管路、气体管路与气相色谱仪供气连接等。内流路的泄漏点则包括进样口、检测器、色谱柱连接、阀连接、气体流量控制装置(机械阀、EPC等)和进样口/检测器之间的连接。